中瑞祥卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀使用步驟 基于卡爾·費(fèi)休反應(yīng)原理,通過(guò)電化學(xué)方法精確測(cè)定樣品中微量水分(可達(dá)ppm級(jí))。其核心是碘與二氧化硫在溶劑(如甲醇)和有機(jī)堿(如吡啶)存在下與水發(fā)生定量氧化還原反應(yīng),反應(yīng)方程式為:I? + SO? + 3C?H?N + H?O → 2C?H?N·HI + C?H?N·SO?,生成的硫酸酐吡啶進(jìn)一步與甲醇反應(yīng)生成甲基硫酸吡啶,確保反應(yīng)穩(wěn)定進(jìn)行。? ?操作原理:? 測(cè)定過(guò)程中,樣品中的水與電解池內(nèi)的卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng),消耗碘;儀器通過(guò)電解陽(yáng)極電解產(chǎn)生碘以補(bǔ)充消耗,直至水分反應(yīng)。終點(diǎn)檢測(cè)基于碘濃度變化(如顏色或電流突變),根據(jù)法拉第電解定律,電解生成碘的電量與水分量成正比,從而計(jì)算水分含量。? ?使用步驟:? ?儀器準(zhǔn)備?:安裝電解池,加入卡爾·費(fèi)休試劑,確保系統(tǒng)干燥;啟動(dòng)儀器后調(diào)整攪拌速度形成微小漩渦,穩(wěn)定電解液平衡(可能需注入少量蒸餾水至淡黃色)。 ?標(biāo)定?:使用標(biāo)準(zhǔn)水分物質(zhì)(如蒸餾水)標(biāo)定儀器,通過(guò)微量進(jìn)樣器注入已知量水,連續(xù)標(biāo)定2-3次,計(jì)數(shù)值應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)(如300±30μg)。 ?樣品測(cè)定?:將待測(cè)樣品(液體、固體或氣體)注入電解池,啟動(dòng)測(cè)定程序;儀器自動(dòng)電解并記錄電量,終點(diǎn)后顯示水分含量。固體或氣體樣品需預(yù)先處理以確保水分釋放。 ?維護(hù)與注意事項(xiàng)?:定期更換試劑,避免電解池泄漏或污染;操作時(shí)使用干燥容器,進(jìn)樣器需校準(zhǔn)以減少誤差;環(huán)境濕度應(yīng)控制,避免干擾
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